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    一种硫酸氧钛制备方法

    一种硫酸氧钛制备方法

    发布日期:2021-08-02 00:00 来源:http://www.naminsu.net 点击:

    一种硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,该制备方法包括以下步骤: 1) 、将偏钛酸固体和浓度为70~92.5%的硫酸依次投入反应釜中dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,搅拌至无明显的硬 块dafa888网页版官网下载,为均匀的浆液dafa888网页版官网下载,其中dafa888网页版官网下载,偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1:3~6; 2) 、向第1)步的浆液中加入偏钛酸质量3%~15%的酸化助剂;所述的酸化助剂为硫酸 铵dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载、氧化剂和水的混合物dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,其中的氧化剂是浓度为30 %的过氧化氢水溶液dafa888网页版官网下载,水为去离子水dafa888网页版官网下载, 硫酸铵dafa888网页版官网下载、氧化剂和水按3:2:15质量配比混合dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载; 3) dafa888网页版官网下载、将已混入酸化助剂的浆液温升至110~160°C,酸化反应1~10小时dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,得到透明溶液dafa888网页版官网下载; 4) dafa888网页版官网下载、将溶液温度下降调整至50~150°Cdafa888网页版官网下载,再投入硫酸氧钛晶种,保温析出晶体;所述的晶 种的加入量为偏钛酸质量的0.1~15 %,该晶种为质地均匀dafa888网页版官网下载、纯净的硫酸氧钛晶体dafa888网页版官网下载,其晶体 粒度大小不超过0.15mm; 5) dafa888网页版官网下载、结晶液冷却至室温后dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,真空抽滤或离心过滤dafa888网页版官网下载,分离出母液dafa888网页版官网下载,得到硫酸氧钛晶体dafa888网页版官网下载。

    2. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法,其特征在于所述的酸化助剂的配制方法 是按质量份dafa888网页版官网下载,取硫酸铵加入去离子水中,搅拌待溶解后再加入过氧化氢水溶液,混合而成dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载。

    3. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法,其特征在于加入酸化助剂后以TC/min的 升温速度升温至酸化反应温度。

    4. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于保温析出时间为3~8小时dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载。

    5. 根据权利要求1dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载、2或3所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于向三口烧瓶依次加入偏 钛酸IOg和浓度为92.5%的硫酸40gdafa888网页版官网下载,搅拌成均匀的浆液,再加入酸化助剂0.3gdafa888网页版官网下载,以l°C/min 的升温速度升温至ll〇°Cdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,保温2小时后液体呈透明dafa888网页版官网下载,其后向透明液体中加入0.5g硫酸氧钛 晶种dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,在110°C温度下保持4小时dafa888网页版官网下载,自然降温至室温后,滤除母液dafa888网页版官网下载,得到80%硫酸氧钛含量的 硫酸氧钦晶体dafa888网页版官网下载。

    6. 根据权利要求1dafa888网页版官网下载、2或3所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸l〇gdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载、浓度为70%的硫酸65gdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,搅拌成均匀的浆液dafa888网页版官网下载,再加入1.2g酸化助剂dafa888网页版官网下载,以l°C/min的温 升速度升温至160°Cdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,保持此温度4小时后液体呈透明dafa888网页版官网下载,降温至150°C,向透明液体中加入Ig 硫酸氧钛晶种dafa888网页版官网下载,在150°C温度下保持3小时,自然降温至室温后dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,滤除母液dafa888网页版官网下载,得到30%硫酸氧 钛含量的硫酸氧钛晶体dafa888网页版官网下载。

    7. 根据权利要求1dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载、2或3所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸20g和浓度为75 %的硫酸120gdafa888网页版官网下载,搅拌成均匀的浆液dafa888网页版官网下载,再加入2g酸化助剂,以l°C/min的温 长速度升温至140°Cdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,保温4小时液体呈透明dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,再降温至50°Cdafa888网页版官网下载,向透明液体中加入3g硫酸氧钛 晶种dafa888网页版官网下载,在50°C中保持8小时dafa888网页版官网下载,自然降温至室温后dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,滤除母液dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,得到70.5%硫酸氧钛含量的硫酸 氧钛晶体dafa888网页版官网下载。

    8. 根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸IOg和浓度为92.5%的硫酸60g,搅拌成均匀的浆液,再加入0.3g酸化助剂,以l°C/min 的温升速度升温至135°C,并保温1小时得到透明液体;将温度降至110°Cdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,向透明液体中投 入0.Olg硫酸氧钛晶种,在ll〇°C温度下保持4小时dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,自然降温至室温后dafa888网页版官网下载,滤除母液,得到硫酸 氧钛含量为50 %硫酸氧钛晶体dafa888网页版官网下载,同时得到的母液为浓度81 %硫酸dafa888网页版官网下载。

    9. 根据权利要求8所述的硫酸氧钛制备方法,其特征在于把其母液硫酸35g加入9g去离 子水再加入92.5 %的硫酸I Ig混配成70%的硫酸55gdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,向三口烧瓶依次加入偏钛酸IOg和已 混配好的硫酸,搅拌成均匀的浆液dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,再加入1.5g酸化助剂,以TC/min的速度升温至150°C, 保温10小时后液体呈透明;将温度降至90°C,向透明液体中加入0.35g硫酸氧钛晶种dafa888网页版官网下载,在90 °C温度下保持5小时dafa888网页版官网下载,自然降温至室温后dafa888网页版官网下载,滤除母液,得到硫酸氧钛含量为45%的硫酸氧钛 晶体dafa888网页版官网下载。

    10.根据权利要求1dafa888网页版官网下载、2或3所述的硫酸氧钛制备方法dafa888网页版官网下载,其特征在于向反应釜依次加入偏 钛酸200kg和浓度为90 %的硫酸1000kg,开动搅拌装置dafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,搅拌至均匀的浆液dafa888网页版官网下载,加入12kg酸化 助剂dafa888网页版官网下载,以l°C/min的温升速度升温至120°C保温进行酸化反应3小时,得到液体呈透明dafa888网页版官网下载,其后 降温至60°Cdafa888网页版官网下载dafa888网页版官网下载,向透明液体中加入1.5kg硫酸氧钛晶种dafa888网页版官网下载,在60°C温度下保持5小时进行结晶dafa888网页版官网下载,自 然降温至室温后dafa888网页版官网下载,滤除母液dafa888网页版官网下载,得到硫酸氧钛含量为75%硫酸氧钛晶体。


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